高溫高壓反應釜安全操作指南

　　一、高溫高壓反應釜啟動前準備：確保設備與人員安全
 

　　設備檢查與清潔
 

　　密封性檢查：檢查釜體、釜蓋、密封圈是否完好，無裂紋或磨損。裝蓋時需按對角線分多次擰緊主螺栓，避免傾斜導致密封失效。
 

　　閥門與管道檢查：確保進氣閥、排氣閥、壓力表及防爆膜管口暢通，無物料堵塞。若發現堵塞，需拆卸清洗后重新安裝。
 

　　清潔與干燥：用乙醇清洗釜內壁、攪拌槳、冷卻盤管及接合面，再用蒸餾水沖洗并擦干，防止交叉污染。
 

　　安全附件驗證
 

　　檢查安全閥、壓力表、溫度傳感器是否在校驗有效期內，確保其靈敏可靠。
 

　　測試報警系統(如超溫、超壓報警)是否正常，聯鎖裝置是否有效。
 

　　環境與人員要求
 

　　實驗需2人以上協同操作，嚴禁單獨作業。
 

　　確保通風良好，打開換氣扇，避免可燃氣體積聚。
 

　　二、啟動操作：規范流程降低風險
 

　　密封與試壓
 

　　密封操作：將釜體放入加熱爐，緩慢合蓋，避免密封面碰撞。加入墊片后，用扭力扳手按十字對稱法分多次擰緊螺栓(新釜70-100N·m，舊釜100-150N·m)。
 

　　試壓測試：用惰性氣體(如氮氣)緩慢升壓至試驗壓力(100-105%工作壓力)，每20%工作壓力停留5分鐘，升至試驗壓力后停留30分鐘，檢查泄漏。若壓力下降超0.05MPa，需排查漏點(如接口、針型閥、溫度計探頭插口)，緊固后重新試壓。
 

　　投料與氣體置換
 

　　投料限制：溶劑不得超過內膽允許加料系數，嚴禁使用低沸點易揮發試劑(如丙酮、苯)。
 

　　氣體置換：通入氮氣反復充放3-5次，排除釜內空氣。若需通入氫氣，需先排空氮氣，再緩慢充入氫氣至反應壓力，避免靜電引發爆炸。
 

　　加熱與攪拌控制
 

　　升溫速率：不超過80℃/小時，階梯式調整設定溫度，防止局部過熱。
 

　　攪拌啟動：先開啟冷卻水，再啟動攪拌，轉速需>100rpm/min，確保物料均勻分散。
 

　　三、運行監控：實時響應異常情況
 

　　參數監測
 

　　密切關注溫度、壓力、轉速變化，尤其警惕壓力驟升。若壓力過高，立即降溫或從排氣閥放空(氫氣需排至室外)。
 

　　記錄關鍵參數(如電流、電壓)，便于后期分析。
 

　　取樣規范
 

　　反應中取樣需確保體系均相，停止攪拌后靜置10分鐘再取樣。首次放料約20毫升后取樣，避免管道殘留影響結果。
 

　　應急處理
 

　　泄漏：立即關閉電源、加熱設備，疏散人員，通風降壓。
 

　　超壓：通過排氣閥或安全閥泄壓，確保壓力釋放通道暢通。
 

　　火災：使用干粉滅火器，嚴禁用水撲救易燃液體火災。
 

　　四、停機操作：安全終止反應
 

　　降溫與降壓
 

　　關閉加熱系統，自然降溫或通冷卻水至室溫。
 

　　緩慢釋放釜內壓力，嚴禁快速減壓導致設備損壞或試劑濺出。
 

　　開釜與清潔
 

　　確保釜內常溫常壓后，對稱旋松螺栓，均勻抬起釜蓋，避免密封面受損。
 

　　用乙醇清洗釜內及電極，去除殘留物，防止腐蝕。
 

　　設備維護
 

　　長期停機時，排空制冷劑和水源，遠離腐蝕性物質。
 

　　定期檢查密封圈、攪拌槳葉、軸承組件，更換磨損部件。
 

　　五、高溫高壓反應釜風險防控：從源頭杜絕事故
 

　　物料管理
 

　　嚴禁使用自燃點、閃點低的物質(如低閃點甲類易燃液體)，避免泄漏形成爆炸性混合物。
 

　　控制催化劑用量，均勻加料，防止反應失控。
 

　　設備維護
 

　　定期檢修，避免機械雜質掉入釜內，提高檢修質量。
 

　　檢查電氣系統，確保接地良好，防止靜電積聚。
 

　　人員培訓
 

　　加強操作技能培訓，熟悉應急處置流程(如泄漏、火災處理)。
 

　　嚴格執行操作規程，杜絕違規作業(如高溫帶壓開釜)。